Phương pháp S.O.O

0
172
Stass-otto-ogier

Phương pháp stass-otto-ogier

Stass-otto-ogier

I, Phương pháp nguyên thủy

Phương pháp này do Stass một nhà độc chất học người Bỉ đề nghị năm 1850 chủ yếu đẻ phân lập các alcaloid từ phủ tạng. Sau dó phương pháp này được Otto và Ogier cải tiến cho haonf chỉnh thêm. Phương pháp nguyên thủy có hai giai đọan

  • Xử lý mẫu: Stass dùng cồn để tách các alcaloid ra khỏi protein. Cồn có nhiều ưu điểm như tính trơ về mặt hóa học, tinh khiết tan trong nước có khả năng tan cao, có thể loại dễ dàng bằng chưng cất, có thể kết tủa protein. Stass acid hóa mẫu bằng acid tartric để alcaloid ở dạng muối tartrat alcaloid dễ tan trong cồn hơn. Ngoài ra cồn còn có tác dụng gây tủa protein trong mẫu phủ tạng, Lọc loại bỏ protein ta được dung dịch cồn chứa tartrat alcaloid. Chưng cất dịch chiết cồn ở áp suất thấp để loại cồn.
  • Chiết bằng dung môi hữu cơ: dịch cất được kiềm hóa bằng KHCO3 hay NaHCO3 dùng kiềm yếu vì kiềm mạnh sẽ làm hòa tan các alcaloid cơ nhóm este như atropin, cocain. Chiết kiệt dung dịch trên bằng ete. Bốc hơi ete và làm các phản ứng xác định alcaloid trên cắn ete

Những hạn chế của phương pháp cổ điển

  • Sự chiết kiệt dung môi alcaloid bằng ete làm hòa tan chất mỡ, chất màu và chất nhựa những chất này không được kết tủa hoàn toàn bằng cồn và được tìm thấy trong cặn sau khi đã bốc hơi ete sẽ che lấp phản ứng tìm alcaloid. Otto đề nghị chiết xuất dịch alcaloid bằng ete trước khi kiềm hóa, khi đó các tạp chất trên sẽ được loại bỏ. Sự kết tủa protein không hoàn toàn vì trong phủ tạng có đến bảy mươi tám phần trăm là nước do đó khi cho cồn vào ta sẽ được hỗn hợp cồn nước có độ cồn thấp hơn không thể kết tủa protein. Ogier đề nghỉ kết tủa nhiều lần với độ cồn ngày càng tăng bằng cách chưng cất hỗn hợp sệt như siro.
  • Khi lọc được cô đặc như trên và khử protein cho đến khi loại hoàn toàn protein. Khi chiết xuất mẫu phủ tạng cắn chất độc thu được lẫn nhiều  mỡ trong đó nhiều nhất là lecithin do  ete  đã kéo theo chất này và đây là điều không muốn trong chiết xuất. Chemary đề nghị ở giai đoạn cuối của quá trình xử lý mẫu nên thay cồn bằng aceton, sau đó chưng cất aceton.
  • Trong  trường hợp mẫu phủ tạng dung dich cồn sau khi loại hết protein làm dung dịch nước có màu nâu và lớp ete hay cloroform có màu nâu đen.

II, Phương pháp phân lập chất độc khí

Nồng độ của chất độc trong mẫu không khí có thể được xác đinh trực tiếp trên dụng cụ lấy mẫu trong một số trường phợ phải chết mẫu không khí bằng phương pháp vật ý hay hóa học thích hợp. Phương pháp được lựa chọn để chiết xuất hơi hoặc khí phụ thuộc vào tính chất hóa học và lý học của nó. Các chất khí dễ tan hoặc dễ phản ứng cho sục qua chất lỏng thích hợp. Nếu các chất khí hoặc hơi không tan dễ dàng bằng cách trên thì có thể cho qua chất hấp phụ rắn như than hoạt, silicagen, bột cellulose

  • Độc chất khí bao gồm các loại khí được thải trong quá trình sản xuất ở các nhà máy xí nghiệp như CO, CO2, H2S, SO2, NO, NO2
  • Lấy mẫu : Có nhiều dụng cụ lấy mẫu: bơm tay , bình hút bằng nước, bình chân không

LEAVE A REPLY

Please enter your comment!
Please enter your name here